Latar Belakang
Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Tekhnik titrasi ini biasanya digunakan untuk menentukan kadar asam oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganate adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bias digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organic.
A.Tujuan Percobaan
1.Melakukan Pembakuan Kalium Permanganat
2.Menentukan Kadar Fe+2 dalam sampel dengan titrasi permanganometri
B.Alat dan Bahan
Alat
Buret
Statif dan klem
Botol Semprot
Erlenmeyer 250 mL
Beaker glass 200 mL
Corong
Kaca arloji
Neraca analitik
Labu ukur 250 mL
Pipet tetes
Gelas ukur
Penangas
KMnO4 0.1 M .
Na2C2O4 0,1 M.
H2SO4
Aquades
Sampel
C.Cara Kerja
Cara Kerja
1.Preparasi alat Membersihkan semua peralatan dengan aquades sehingga semua alat menjadi steril.
2. Penyiapan Larutan KMnO4 0.1 N. Ditimbang sebanyak 0,24 gr KMnO4 dan dimasukkan ke dalam beaker glass
3. KMnO4 yang masih berbentu serbuk berwarna hitam pekat dan agak mengkilat. Ditambahkan 200 mL air ke dalam beaker glass, setelah larut masukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan tambahkan air hingga 250 mL. Serbuk yang telah bercampur air berwarna ungu pekat, untuk tepatnya 250 mL, liat meniscus atas.
4.Larutan diaduk rata dan dipanaskan hingga mendidih. Larutan tetap berwarna ungu.
5.Larutan didinginkan dan disimpan dalam tabung gelap agar tidak terkontaminasi
6.Masukkan larutan KMnO4 0.1 N ke dalam Buret apabila ingin mentitrasi. dan tutup buret dengan aluminium foil Untuk melihatnya gunakan meniscus atas karena KMnO4 0.1 N merupakan larutan berwarna.
Standardisasi Larutan KMnO4
7.Diukur ke gelas ukur sebanyak 10 mL asam oksalat, masukkan kedalam erlemeyer. untuk standarisasi
8.Tambahkan 10 mL H2SO4 kemudian dipanaskan pada penangas hingga suhu 70-800C . tutup dengan
9.Dalam keadaan panas titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0.1 N.
Lakukan duplo. Dan dicatat volume KMnO4 yang dipakai. Larutan yang pertama-tama berwarna putih kemudian berubah menjadi pink muda, kemudian berubah warna merah rosa dan mulai terbentuk endapan.
Prosedur penentuan Kadar Besi (Fe)
10.Dimasukkan 15 mL larutan sampel Fe ke dalam erlemeyer.
Larutan Fe berwarna coklat, seperti besi berkarat
11. ditambahkan sebanyak 10 mL H2SO4 Larutan tetap berwarna coklat seperti besi berkarat
12.Titrasi perlahan-lahan dengan larutan KMnO4 0.1 N.
Lakukan duplo. Dan dicatat volume KMnO4 yang dipakai. Larutan yang pertama-tama berwarna coklat kemudian berubah menjadi merah rosa dan mulai terbentuk endapan
D.Perhitungan dan Pembahasan
Volume yang terpakai untuk pembakuan KMnO4 0.1 N adalah :
Pembakuan 1 : 10,3 mL
Pembakuan 2 : 10,3 mL
Volume Rata-rata = 10,3 mL
Volume yang terpakai untuk titrasi Fe dengan KMnO4 0.1 N adalah :
Titrasi 1 : 7,7 mL
Titrasi 2 : 7,4 mL
Titrasi 3 : 7,5 mL
Volume rata-rata = 7,53 mL
Perhitungan :
Reaksi
5 Fe+2 + MnO4 - + 8 H+ ¬ 5 Fe+2 + Mn +2 + 4 H2O
Kadar Fe+2 adalah :
Rata-rata larutan KMnO4 0.1 N yang digunakan dengan duplo yaitu 10,3 mL.
M = N x BE
M asam oksalat = ½ x 0,1 = 0,05 M
M KMnO4 = 1/5 x 0,1 = 0,02 M
Mmol KMnO4 = M x mL titrasi
= 0,02 x 7,53
= 0,1506
Mmol Fe+2 = 5/1 x mmol KMnO4
= 5/1 x 0,1506
= 0,753
Mg Fe+2 = mmol x mr Fe
= 0,753 x 55,847
= 42,052 mg 0,4205 gr
pembahasan
Titrasi Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.
Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih . Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .
Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4.
Reksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah :
Reduksi : MnO4 - + 8H+ + 5e↔ Mn2+ + H2O
Oksidasi : H2C2O4 ↔ 2H+ + 2CO2+ 2e
2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 ↔ 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2
Kalium permanganate mudah teroksidasi dalam udara, oleh karena itu pada saat standarisasi(pembakuan) dan saat titrasi buret yang berisikan larutan KMnO4- harus di tutup. Bias menggunakan Aluminium foil.
Pada saat titrasi sampel yang mengandung Fe di tambahkan terlebih dahulu dengan asam sulfat. Langsung di titrasi tanpa pemanasan, di titrasi secara perlahan hingga warna berubah menjadi merah rosa dan catat volume KMnO4- untuk mngetahui kadar Fe
Reaksi yang terjadi saat titrasi
5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ ↔ 5 Fe3+ +Mn2+ +4H2O
Sumber
Harjadi, w. 1986. Ilmu kimia analitik dasar. Jakarta; pt.gramedia
http://chemtutorial.blogspot.com/2009/02/permanganometri.html
http://blogkita.info/permanganometri/
http://medicafarma.blogspot.com/2008/04/permanganometri.html
